Su numunesi alma

Su numunesi alma, suyun belirli bir yer, zaman ve koşuldaki fiziksel, kimyasal, mikrobiyolojik veya radyolojik özelliklerini laboratuvar analizine ya da saha ölçümüne taşıyabilecek şekilde örneklenmesi işlemidir. Su kalitesi izleme, içme suyu güvenliği, atık su deşarj kontrolü, arıtma tesisi performans değerlendirmesi, kirlilik araştırması ve mevzuata uygunluk denetimi açısından numune alma analizin başlangıç noktasıdır. Analitik cihaz ne kadar hassas olursa olsun, alınan numune temsil edici değilse veya numunenin bileşimi taşıma ve bekleme sırasında değişirse elde edilen sonuç gerçek su kalitesini yansıtmayabilir.[1][2]

Bilimsel ve Teknik Tanım

Su numunesi alma, yalnızca bir kaba su doldurma işlemi değil; örnekleme amacının belirlenmesi, numune noktasının seçilmesi, uygun kap ve koruyucuların hazırlanması, saha ölçümlerinin yapılması, numunenin etiketlenmesi, saklanması, taşınması ve laboratuvara kabulüne kadar uzanan kontrollü bir süreçtir. ISO 5667-1, su örnekleme programlarının tasarımı ve örnekleme teknikleri için genel ilkeleri verirken, ISO 5667-3 numunelerin korunması, taşınması ve depolanmasına ilişkin genel gereklilikleri tanımlar.[1][2]

Temsil edici numune, örneklenen su kütlesinin veya akımın belirlenen amaç bakımından yeterli derecede doğru bir bölümünü ifade eder. Bu temsil niteliği; numune noktasının hidrolik konumuna, örnekleme zamanına, debi değişimlerine, kirletici dağılımına, kap malzemesine, numune hacmine, saha filtrasyonuna, koruma yöntemine ve taşıma süresine bağlıdır. USGS Ulusal Saha Kılavuzu, yüzey suyu ve yeraltı suyu kalitesi verilerinde tutarlılık sağlamak için saha örnekleme, numune işleme ve saha parametre ölçümlerinin belgelenmiş protokollerle yürütülmesi gerektiğini vurgular.[4]

Numune Alma Programının Amacı

Bir numune alma çalışması, analiz listesinden önce izleme sorusunu tanımlamalıdır. Amaç, bir içme suyu şebekesinin mevzuata uygunluğunu doğrulamak, bir arıtma tesisinin çıkış kalitesini izlemek, bir kuyuda kirlenme olup olmadığını araştırmak, bir akarsuda mevsimsel değişimi takip etmek veya bir endüstriyel deşarjın alıcı ortama etkisini değerlendirmek olabilir. ISO 5667-1’e göre örnekleme programı; hedefleri, örnekleme yerlerini, sıklığı, örnekleme tekniğini, saha güvenliğini, kalite güvencesini ve veri kullanım amacını birlikte ele almalıdır.[1]

Program hedefi belirsiz olduğunda numune alma hataları çoğalır. Örneğin içme suyu şebekesinde mikrobiyolojik uygunluk için alınan numune ile kurşun ve bakır korozyon değerlendirmesi için alınan musluk numunesi aynı prosedürle alınmaz. Mikrobiyolojik numunede steril kap, aseptik işlem ve klor nötralizasyonu ön plandayken; kurşun ve bakır izlemesinde muslukta beklemiş ilk akış suyu, havalandırıcının çıkarılmaması ve ön durulama yapılmaması gibi özel koşullar önem kazanır.[6][7]

Temsil Edicilik Kavramı

Temsil edicilik, numunenin alındığı sistemin gerçek durumunu yansıtma derecesidir. Bir içme suyu deposundan alınan yüzey numunesi depo tabanındaki çökelti etkisini göstermeyebilir; arıtma tesisi çıkışından çok kısa süreli alınan tek anlık numune, gün içindeki debi ve yük değişimini temsil etmeyebilir; akarsu kenarından alınan numune, kesit boyunca karışım tamamlanmamışsa ana akım kompozisyonundan farklı olabilir. Bu nedenle örnekleme noktası ve yöntemi, suyun hidrolik ve kimyasal davranışına göre seçilmelidir.

Temsil edicilik yalnızca mekânla ilgili değildir; zaman boyutu da belirleyicidir. Yağış sonrası yüzey akışı, tarımsal drenaj, endüstriyel vardiya değişimleri, arıtma tesisi geri yıkama döngüleri, depo doluluk seviyesi ve şebeke basınç dalgalanmaları su kalitesini değiştirebilir. Bu nedenle bazı çalışmalar tek anlık numune ile yürütülebilirken, bazı çalışmalarda zaman ağırlıklı veya debi orantılı kompozit numune gerekir. Atık su izleme uygulamalarında kompozit numuneler, değişken deşarj koşullarını tek bir anlık numuneden daha iyi temsil edebilir.[15]

Numune Türleri

Su numuneleri, örnekleme amacı ve suyun değişkenliği dikkate alınarak farklı türlerde alınır. En yaygın sınıflandırma anlık numune, kompozit numune, entegre numune ve kalite kontrol numuneleri üzerinden yapılır.

Numune türü Teknik anlamı Tipik kullanım alanı Sınırlaması
Anlık numune Belirli bir anda ve belirli bir noktada alınan numunedir. pH, sıcaklık, çözünmüş oksijen, serbest klor, ani kirlilik araştırması, mikrobiyolojik analiz. Zaman içinde değişken su kalitesini tek başına temsil etmeyebilir.
Kompozit numune Belirli aralıklarla veya debiyle orantılı olarak alınan alt numunelerin birleştirilmesiyle oluşur. Atık su deşarjı, arıtma tesisi performansı, günlük yük hesabı. Uçucu bileşikler, mikrobiyoloji ve hızlı değişen parametreler için uygun olmayabilir.
Entegre numune Bir kesitin veya su kütlesinin farklı derinlik ya da noktalarından alınan örnekleri temsil eder. Akarsu, göl, rezervuar ve karışımın homojen olmadığı su ortamları. Saha koşulları ve ekipman seçimi daha karmaşıktır.
Tekrarlı numune Aynı koşullarda alınan birden fazla benzer numunedir. Ölçüm değişkenliğini ve saha hassasiyetini değerlendirme. Ek maliyet ve numune hacmi gerektirir.
Kör numune Hedef analiti içermemesi beklenen temiz su veya matrisle hazırlanan kalite kontrol numunesidir. Saha, kap, taşıma veya laboratuvar kaynaklı kontaminasyonu araştırma. Çevresel numunenin yerine geçmez; kalite kontrol amacı taşır.

USGS kalite kontrol yaklaşımında kör numuneler kontaminasyon kaynaklı sistematik hatayı, tekrarlı numuneler rastgele değişkenliği, zenginleştirilmiş numuneler ise analitik yöntem performansını ve matris etkisini değerlendirmede kullanılır.[5]

Numune Noktasının Seçilmesi

Numune noktası, analiz sonucunun hangi soruyu yanıtlayacağını belirleyen kritik unsurdur. İçme suyu şebekesinde numune noktaları arıtma tesisi çıkışı, depo çıkışı, şebeke uç noktaları, riskli bölgeler veya tüketici muslukları olabilir. Yüzey sularında numune noktası, akımın karışmış olduğu kesitleri, kirlilik kaynaklarının üst ve alt noktalarını, yan kolları ve hidrolik durgunluk bölgelerini dikkate almalıdır. Yeraltı suyunda ise kuyu yapısı, filtre aralığı, pompalama süresi, akifer derinliği ve kuyu içi durgun su hacmi önemlidir.[16][17]

Atık su örneklemesinde numune alma noktası, deşarjın gerçek niteliğini yansıtmalıdır. Arıtma tesisi çıkışı, kanal bağlantı noktası, proses çıkışı veya alıcı ortam karışım noktası farklı amaçlara hizmet eder. Türkiye’de Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği, belirli debi aralıklarında atık su arıtma tesisi çıkışında numune alma bacası, otomatik numune alma cihazı ve debi ölçüm cihazı bulundurulmasına ilişkin hükümler içerir.[13]

İçme Suyu Numunesi Alma

İçme suyu numunesi alma, ham su, arıtılmış su, depo suyu, dağıtım şebekesi ve tüketici musluğu gibi farklı aşamaları kapsar. Bir içme suyu sonucunun yorumu, numunenin hangi noktadan ve hangi amaçla alındığı bilinmeden yapılamaz. Arıtma tesisi çıkışından alınan numune arıtma performansını, şebeke uç noktasından alınan numune dağıtım sistemi etkilerini, musluk ilk akış numunesi ise bina içi tesisat ve korozyon etkilerini gösterebilir.

Avrupa Birliği İçme Suyu Direktifi, insan tüketimine yönelik su kalitesinin izlenmesini risk temelli yaklaşım, izleme programları ve uygun numune noktaları çerçevesinde ele alır.[9] Dünya Sağlık Örgütü içme suyu güvenliğini yalnızca son ürün analizine değil, kaynak havzasından tüketiciye kadar uzanan su güvenliği planı yaklaşımına dayandırır; izleme ve doğrulama numuneleri bu yaklaşımın bir parçasıdır.[10]

Türkiye’de insani tüketim amaçlı sulara ilişkin denetim ve izleme çerçevesi Sağlık Bakanlığı tarafından yayımlanan İnsani Tüketim Amaçlı Sular Hakkında Yönetmelik kapsamında düzenlenir. Yönetmelik, içme-kullanma sularında numune alma noktaları, analiz parametreleri ve analiz sıklığı gibi konuları içme suyu kalitesinin denetimiyle ilişkilendirir.[11]

Mikrobiyolojik İçme Suyu Numuneleri

Mikrobiyolojik numuneler, toplam koliform, Escherichia coli, enterokok ve heterotrofik bakteri gibi göstergeler için alınabilir. Bu tür numunelerde kap steril olmalı, şişe ve kapak iç yüzeyine temas edilmemeli, numune alımı sırasında aseptik teknik uygulanmalı ve klorlanmış sularda mikroorganizmaları öldürmeye devam eden artık dezenfektanı nötralize etmek için uygun nötralizan kullanılmalıdır. EPA içme suyu numune kılavuzu, biyolojik kirleticiler için steril 125 veya 150 mL plastik şişelerin kullanılmasını, klorlanmış numunelerde sodyum tiyosülfat uygulanmasını, numunelerin soğutulmasını ve donmaya izin verilmemesini belirtir.[6]

Mikrobiyolojik analizlerde bekleme süresi genellikle kimyasal analizlere göre daha kısadır. EPA kılavuzunda kaynak suyu uygunluk numuneleri için 8 saat, içme suyu numuneleri için 30 saat ve kolifaj numuneleri için 48 saat gibi kısa bekleme süreleri belirtilir; uygulamada ilgili standart yöntem ve yetkili laboratuvar talimatları esas alınmalıdır.[6] ISO 19458 ise mikrobiyolojik analiz amacıyla su örnekleme rejimlerinin planlanması, numune alma prosedürleri, taşıma, işleme ve analiz başlayana kadar saklama konularına odaklanan uluslararası standarttır.[3]

Kimyasal İçme Suyu Numuneleri

Kimyasal numunelerde kullanılacak kap ve koruma yöntemi hedef parametreye bağlıdır. Genel anyonlar, besin tuzları, metaller, organik kirleticiler, dezenfeksiyon yan ürünleri, toplam organik karbon ve uçucu organik bileşikler için aynı şişe, aynı koruyucu ve aynı bekleme süresi kullanılamaz. Standard Methods 1060, su ve atık su numunelerinin toplanması ve korunmasına ilişkin genel ilkeleri verir; bu ilkeler numune alma programı ile analiz yönteminin birlikte planlanması gerektiğini gösterir.[8]

EPA kılavuzunda metaller için genellikle nitrik asitle pH < 2’ye koruma, cıva için 28 gün ve diğer metaller için 6 ay bekleme süresi; bazı azot ve fosfor parametreleri için sülfürik asitle pH < 2’ye koruma ve 28 gün bekleme süresi; uçucu organik bileşikler için teflon septum kapaklı cam VOA şişesi, klorlu numunelerde sodyum tiyosülfat veya askorbik asit, HCl ile pH < 2, ≤ 4 °C’de soğutma ve hava kabarcığı bırakmadan doldurma gibi örnek prosedürler yer alır.[6]

Kurşun ve Bakır İçin Musluk Numunesi

Kurşun ve bakır izleme numuneleri, şebeke suyundan çok bina içi tesisat ve korozyon koşullarını yansıtabileceği için özel prosedür gerektirir. EPA’nın Kurşun ve Bakır Kuralı kapsamındaki musluk numunesi açıklamasında, havalandırıcıların numune alma öncesinde veya sırasında çıkarılması ya da temizlenmesinin önerilmediği, ön durulama adımının numune sonuçlarını düşürebileceği ve geniş ağızlı şişelerin tercih edildiği belirtilir.[7] Bu yaklaşım, parametreye özgü numune alma tekniğinin analiz sonucunu doğrudan etkileyebileceğini gösterir.

Yüzey Suyu Numunesi Alma

Yüzey suyu numunesi alma, akarsu, göl, baraj, rezervuar, kıyı suyu ve sulak alan gibi farklı hidrolik koşullara sahip su ortamlarını kapsar. Akarsularda karışımın tam olmadığı noktalarda kenardan alınan numune ana akımı temsil etmeyebilir. Göllerde ve barajlarda sıcaklık tabakalaşması, alg yoğunluğu, derinlik, rüzgâr etkisi ve giriş-çıkış akımları numune bileşimini değiştirebilir. ISO 5667-6, nehir ve akarsularda fiziksel ve kimyasal değerlendirme için örnekleme programı tasarımı, örnekleme teknikleri ve numune işleme ilkelerine yönelik rehberlik sağlar.[16]

Yüzey suyu örneklemesinde saha parametrelerinin aynı anda ölçülmesi çoğu zaman gereklidir. Sıcaklık, pH, çözünmüş oksijen, elektriksel iletkenlik, bulanıklık ve oksidasyon-redüksiyon potansiyeli gibi parametreler su ortamından alındıktan sonra hızla değişebilir. USGS Ulusal Saha Kılavuzu, su kaynaklarında saha ölçümleri ve numune işleme adımlarının standart protokollerle yürütülmesini veri karşılaştırılabilirliği açısından temel kabul eder.[4]

Yeraltı Suyu Numunesi Alma

Yeraltı suyu numunesi alma, kuyu yapısı ve akifer özellikleri nedeniyle yüzey suyundan farklıdır. Numune kuyunun tamamını değil, belirli filtre aralıklarından gelen yeraltı suyunu temsil eder. Kuyu içinde bekleyen su, akiferden gelen taze suyla aynı kimyasal bileşime sahip olmayabilir. Bu nedenle düşük debili örnekleme, kuyu purj işlemi, saha parametrelerinin kararlı hâle gelmesi, filtre aralığı bilgisi ve pompa malzemesi gibi unsurlar değerlendirilmelidir. ISO 5667-11, yeraltı suyu kalitesini araştırmak, kirlenmeyi tespit etmek ve yeraltı suyu kaynak yönetimini desteklemek için örnekleme noktası seçimi, cihaz seçimi, parametre seçimi ve örnekleme sıklığı konularında rehberlik sağlar.[17]

Yeraltı suyunda uçucu organikler, redoks duyarlı metaller, amonyum, demir, mangan ve çözünmüş gazlar saha koşullarındaki değişime duyarlı olabilir. Numunenin açık havayla teması, çalkalanması, gecikmiş filtrasyon veya uygun olmayan şişe malzemesi ölçülen konsantrasyonları değiştirebilir. Bu nedenle yeraltı suyu örneklemesinde oksijenle temasın azaltılması, uygun debi, saha filtrasyonu ve korunma adımları analit bazında belirlenmelidir.[2]

Atık Su Numunesi Alma

Atık su numunesi alma, evsel ve endüstriyel atık suların karakterizasyonu, arıtma tesisi tasarımı, deşarj izni, proses kontrolü ve mevzuata uygunluk değerlendirmesinde kullanılır. Atık su kalitesi gün içinde üretim, vardiya, temizlik, yağış, kaçak su girişi, proses kimyasalları ve arıtma tesisi işletme döngülerine bağlı olarak hızla değişebilir. Bu nedenle atık su için anlık numune, iki saatlik kompozit, yirmi dört saatlik kompozit veya debi orantılı kompozit numune seçenekleri izleme amacına göre belirlenir.[15]

Türkiye’de Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metodları Tebliği; su ortamlarında kalite belirleme, atık sulardan ve su ortamlarından sürekli veya aralıklı numune alma, numune saklama ilkeleri, koruma teknikleri ve analiz metotlarına ilişkin usul ve esasları kapsar.[12] Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği’nde ise alıcı ortama deşarj standartlarının değerlendirilmesinde kompozit numuneler ve belirli durumlarda anlık numunelerin rolü tanımlanır; ayrıca debiye bağlı olarak numune alma bacası, otomatik numune alma ve debi ölçüm cihazı bulundurma yükümlülükleri yer alır.[13]

Numune Kabı ve Ekipman Seçimi

Numune kabı, hedef parametreyle kimyasal olarak uyumlu olmalıdır. Plastik kaplar birçok inorganik parametre için pratik olabilirken, bazı organik bileşikler için cam kap gerekir. Uçucu organik bileşiklerde hava boşluğu bırakılmaması, teflon septum kapak kullanılması ve şişenin çalkalanmaması önemlidir. Metallerde asitle koruma ve uygun kap temizliği, fosfor ve azot türlerinde uygun koruyucu, mikrobiyolojide steril kap ve dezenfektan nötralizanı gerekir.[6]

Örnekleme ekipmanı; numune kovası, batometre, pompa, hortum, otomatik numune alıcı, akım ölçer, saha metreleri, filtre ünitesi, soğutucu kutu, buz aküsü, etiket, mühür, zincir teslim formu ve kişisel koruyucu ekipmandan oluşabilir. Ekipman seçimi su matrisine göre yapılmalıdır. Kapalı boru hatlarından örnekleme, tanklardan örnekleme, akarsudan kesit örnekleme ve kuyudan düşük debili örnekleme aynı ekipmanla güvenilir şekilde yapılamaz.

Numune Koruma ve Taşıma

Numune koruma, suyun alındığı andaki bileşiminin analiz anına kadar mümkün olduğunca korunması için uygulanan işlemlerdir. Soğutma, asitleme, bazla pH yükseltme, klor nötralizasyonu, karanlıkta saklama, saha filtrasyonu ve hava boşluğu bırakmama gibi işlemler parametreye göre seçilir. ISO 5667-3, fizikokimyasal, kimyasal, hidrobiyolojik, mikrobiyolojik ve radyokimyasal analizler için su numunelerinin korunması, elleçlenmesi, taşınması ve depolanmasına ilişkin genel gereklilikleri tanımlar.[2]

Koruma işlemi, yanlış uygulanırsa numuneyi korumak yerine sonucu bozabilir. Örneğin çözünmüş metal analizi için numunenin saha filtrasyonundan önce asitlenmesi, partikül bağlı fraksiyonun çözünmesine ve çözünmüş metal sonucunun olduğundan yüksek çıkmasına neden olabilir. Uçucu organik numunede hava kabarcığı bırakılması analitin gaz fazına kaçmasına yol açabilir. Mikrobiyolojik numunede şişeyi çalkalamak, kapağı iç yüzeye temas ettirmek veya steril kabı durulamak kontaminasyon ve hatalı sonuç riskini artırır.[3][6]

Saha Ölçümleri

Bazı su kalitesi parametreleri laboratuvara taşınmadan önce sahada ölçülmelidir. Sıcaklık, pH, çözünmüş oksijen, elektriksel iletkenlik, oksidasyon-redüksiyon potansiyeli ve serbest klor gibi değerler numune alındıktan sonra kimyasal ve biyolojik süreçlerle hızla değişebilir. EPA kılavuzunda dezenfektan kalıntıları için analizin sahada hemen yapılması gerektiği belirtilir.[6] USGS Ulusal Saha Kılavuzu da saha parametrelerinin ölçümü için ayrı prosedürler yayımlar ve bu ölçümlerin su kalitesi yorumunda temel veri olduğunu kabul eder.[4]

Saha ölçümleri kalibrasyon, sıcaklık telafisi, prob bakım durumu ve ölçüm hücresindeki akış koşullarından etkilenir. pH elektrodu kurumuşsa, çözünmüş oksijen probu membranı hasarlıysa veya iletkenlik hücresi standarda göre kontrol edilmemişse saha verisi güvenilir olmayabilir. Bu nedenle saha formunda cihaz seri numarası, kalibrasyon zamanı, kullanılan standart çözelti, ölçüm sıcaklığı ve gözlenen saha koşulları kaydedilmelidir.

Numune Etiketleme ve Zincir Teslim

Numune etiketi, numuneyi laboratuvar sürecinde tanımlayan temel kayıttır. Etikette en az numune kodu, nokta adı, tarih, saat, numune türü, analiz grubu, koruyucu, numuneyi alan kişi ve gerektiğinde saha parametreleri yer almalıdır. Zincir teslim formu ise numunenin kim tarafından, ne zaman, hangi koşullarda alındığını, taşındığını ve laboratuvara teslim edildiğini gösterir. EPA içme suyu numune kılavuzu, zincir teslim formunda numune yeri, numune alan kişi, tarih ve saat, toplama yöntemi, yapılacak analiz türü ve kullanılan koruyucunun kaydedilmesini belirtir.[6]

Zincir teslim sistemi yalnızca hukuki denetim için değil, bilimsel izlenebilirlik için de gereklidir. Numunenin bekleme süresi, sıcaklığı, mühür durumu, teslim saati ve koruma yöntemi belirsizse laboratuvar sonucu yorumlanabilirliğini kaybeder. Özellikle uygunsuzluk, cezai işlem, işletme kabul testi, resmi denetim ve çevresel dava süreçlerinde numune zinciri verinin güvenilirliğini belirleyen ana unsurlardan biridir.

Kalite Güvencesi ve Kalite Kontrol

Numune alma sürecinde kalite güvencesi, hataları önlemeye yönelik planlı uygulamaları; kalite kontrol ise hataların varlığını ve büyüklüğünü değerlendiren örnek ve kayıtları ifade eder. Saha körü, ekipman körü, seyahat körü, saha tekrarı, bölünmüş numune ve zenginleştirilmiş numune bu amaçla kullanılabilir. USGS saha kalite kontrol raporu, kör numunelerin kontaminasyon kaynaklı yanlılığı, tekrarlı numunelerin rastgele değişkenliği ve zenginleştirilmiş numunelerin yöntem performansını değerlendirmede kullanıldığını açıklar.[5]

Kalite kontrol numuneleri her projede aynı oranda uygulanmaz. İzleme programının amacı, beklenen konsantrasyon aralığı, parametre hassasiyeti, kullanılan ekipman, laboratuvar yeterliği ve mevzuat gereklilikleri kalite kontrol tasarımını belirler. İz elementler, uçucu organikler, mikrobiyoloji ve düşük seviyeli kirletici izleme çalışmalarında kontaminasyon riski yüksek olduğundan saha kalite kontrol planı daha ayrıntılı olmalıdır.

Parametreye Göre Numune Alma Yaklaşımı

Her parametre grubu, numune alma sırasında farklı hata kaynaklarına duyarlıdır. Aşağıdaki tablo, yaygın su kalitesi analizleri için genel örnekleme ilkelerini özetler. Uygulamada ilgili standart yöntem, laboratuvar talimatı ve yetkili mevzuat esas alınmalıdır.

Parametre grubu Tipik kap ve işlem Dikkat edilmesi gereken temel nokta Kaynak
Mikrobiyolojik göstergeler Steril kap; klorlu numunede sodyum tiyosülfat; soğutma. Şişe durulanmaz, kapak iç yüzeyine dokunulmaz, bekleme süresi kısa tutulur. ISO 19458 ve EPA kılavuzu.
Metaller Plastik veya cam kap; çoğu metal için HNO₃ ile pH < 2. Çözünmüş metal için filtrasyon ve asitleme sırası açıkça tanımlanmalıdır. EPA kılavuzu ve Standard Methods 1060.
Besin tuzları Analite göre soğutma veya asitle koruma. Amonyum, nitrit ve fosfor türleri biyolojik dönüşümlere duyarlı olabilir. EPA kılavuzu ve ISO 5667-3.
Uçucu organik bileşikler VOA cam şişesi; teflon septum; hava boşluğu bırakmadan doldurma. Hava kabarcığı, çalkalama ve yanlış kapatma uçucu kaybına yol açabilir. EPA kılavuzu.
Serbest klor ve dezenfektan kalıntısı Saha ölçümü; genellikle DPD kolorimetrik yöntem. Laboratuvara taşıma sırasında kalıntı hızla değişebilir. EPA kılavuzu.
pH, sıcaklık, çözünmüş oksijen, ORP Sahada kalibre edilmiş cihazla ölçüm. Numune kabında bekletme değeri değiştirebilir. USGS saha kılavuzu.

Arıtma Sistemleriyle İlişkisi

Su numunesi alma, arıtma proseslerinin seçimi ve işletilmesi için temel veriyi sağlar. Bir ters ozmoz sisteminde giriş suyu, ön arıtma çıkışı, membran besleme suyu, permeat ve konsantre ayrı noktaları temsil eder. Yalnızca permeat numunesi almak membranın tuz giderimini, ön arıtma yeterliliğini, konsantre yükünü veya biyolojik kirlenme riskini değerlendirmek için yeterli değildir. Benzer şekilde aktif karbon filtreden önce ve sonra alınan numuneler klor, organik madde veya tat-koku kontrolü için farklı anlam taşır.

Arıtma tesislerinde doğru örnekleme yapılmadığında proses kararı hatalı olabilir. Örneğin ham su bulanıklığı yağış anında artıyor ancak numuneler yalnızca kuru havada alınıyorsa koagülasyon tasarımı eksik kalabilir. Yumuşatma sisteminde yalnızca çıkış sertliği ölçülüp rejenerasyon öncesi ve sonrası örnekleme yapılmazsa reçine kapasitesi doğru izlenemez. Atık su arıtma tesisinde tek anlık çıkış numunesi, pik yükleri ve hidrolik dalgalanmaları göstermek için yetersiz olabilir.[15]

Türkiye’de Laboratuvar Yetkisi ve Numune Alma Sorumluluğu

Türkiye’de çevre ölçüm ve analizlerinde numune alma yetkisi, laboratuvar yeterliği ve numune alma sorumluluğu ilgili mevzuatla ilişkilidir. Çevre, Şehircilik ve İklim Değişikliği Bakanlığı tarafından yayımlanan Çevre Ölçüm ve Analiz Laboratuvarları Yeterlik Yönetmeliği, numune alma ve örnekleme yetkisi talep eden laboratuvarların Bakanlıktan gerekli yetkiyi alması gerektiğini belirtir.[14]

Bu düzenleme, numune alma aşamasının laboratuvar analizinden ayrı düşünülmemesi gerektiğini gösterir. Yetkisiz veya eğitimsiz kişilerce alınan numuneler, resmi denetim veya mevzuata uygunluk amaçlı değerlendirmelerde kabul edilmeyebilir. Bununla birlikte içme suyu, atık su, yüzey suyu, yeraltı suyu ve özel proses suları için yetkili kurum, standart ve prosedür farklılaşabilir. Bu nedenle numune alma planı hazırlanırken ilgili mevzuat, akreditasyon kapsamı ve laboratuvar kabul kriterleri birlikte kontrol edilmelidir.

Sık Yapılan Hatalar

Su numunesi almada en yaygın hatalardan biri, bütün analizler için tek bir şişe kullanılabileceğini varsaymaktır. Oysa mikrobiyoloji, metaller, uçucu organikler, dezenfeksiyon yan ürünleri, besin tuzları ve saha parametreleri farklı kap, koruma ve bekleme koşulları gerektirir. İkinci hata, numune şişesini her durumda durulamaktır. Koruyucu içeren kaplar veya steril mikrobiyoloji şişeleri durulanmamalıdır; durulama koruyucuyu uzaklaştırabilir veya steriliteyi bozabilir.[6]

Bir diğer hata, saha ölçümlerinin laboratuvarda yapılabileceğini düşünmektir. Sıcaklık, pH, çözünmüş oksijen, serbest klor ve ORP gibi parametreler numune alındıktan sonra değişebileceği için çoğu çalışmada sahada ölçülmelidir. Uçucu organik numunelerde hava boşluğu bırakmak, mikrobiyolojik numuneyi geç ulaştırmak, numune saatini kaydetmemek, zincir teslim formunu eksik doldurmak ve numuneyi donmaya bırakmak da sonuçların geçerliliğini zayıflatır.[4][2]

Benzer Terimlerden Farkları

Su numunesi alma, numune koruma, numune zinciri ve analiz yöntemi kavramları birlikte kullanılsa da aynı anlamı taşımaz. Bu kavramların ayrılması, laboratuvar verisinin doğru yorumlanması açısından gereklidir.

Kavram Anlamı Su numunesi alma ile ilişkisi
Su numunesi alma Belirli bir su ortamından temsil edici örnek elde etme işlemidir. Sürecin saha başlangıç adımıdır.
Numune koruma Numunenin kimyasal, fiziksel veya biyolojik bileşimini analiz anına kadar korumaya yönelik işlemlerdir. Numune alındıktan hemen sonra uygulanabilir.
Numune zinciri Numunenin alındığı andan laboratuvara ve rapora kadar izlenebilirliğini gösteren kayıt sistemidir. Numunenin kim tarafından, ne zaman ve hangi koşulda taşındığını belgeler.
Analiz yöntemi Laboratuvar veya saha cihazıyla parametrenin ölçülme prosedürüdür. Numune alma kabı, hacmi, koruma yöntemi ve bekleme süresini belirleyebilir.
Akreditasyon Laboratuvarın belirli deney veya numune alma kapsamlarında teknik yeterliğinin tanınmasıdır. Resmi ve karşılaştırılabilir sonuçlar için numune alma kapsamını etkileyebilir.

Uygulamada Değerlendirme

Su numunesi alma işlemi, analitik sonucun güvenilirliğini belirleyen en hassas aşamalardan biridir. Doğru numune alma planı; ölçüm amacını, matris özelliklerini, hidrolik koşulları, hedef parametreleri, standart yöntemleri, kalite kontrol numunelerini, koruma ve taşıma koşullarını birlikte tanımlar. Bu nedenle güvenilir bir su analizi, yalnızca laboratuvar cihazlarının performansına değil, numunenin sahada nasıl alındığına ve nasıl taşındığına da bağlıdır.

İçme suyu güvenliği, arıtma tasarımı, membran performansı, atık su deşarj kontrolü ve su kaynaklarının izlenmesi gibi alanlarda kararlar çoğu zaman tek bir analiz raporuna dayandırılır. Bu raporun teknik değeri, numunenin temsil ediciliği ve izlenebilirliği kadar güçlüdür. Bu nedenle numune alma işlemi her zaman ilgili ISO standartları, ulusal mevzuat, laboratuvar talimatları ve proje kalite planı ile uyumlu yürütülmelidir.[1][2][8]

Kaynaklar

  1. International Organization for Standardization. ISO 5667-1:2023 Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques. ISO, 2023.
  2. International Organization for Standardization. ISO 5667-3:2024 Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples. ISO, 2024.
  3. International Organization for Standardization. ISO 19458:2006 Water quality — Sampling for microbiological analysis. ISO, 2006.
  4. U.S. Geological Survey. National Field Manual for the Collection of Water-Quality Data. USGS, 2019.
  5. Mueller, D.K., Schertz, T.L., Martin, J.D. ve Sandstrom, M.W. Design, analysis, and interpretation of field quality-control data for water-sampling projects. U.S. Geological Survey Techniques and Methods 4-C4, 2015.
  6. United States Environmental Protection Agency. Quick Guide To Drinking Water Sample Collection, Second Edition Updated. US EPA, 2016.
  7. United States Environmental Protection Agency. Memo Clarifying Recommended Tap Sampling Procedures for the Lead and Copper Rule. US EPA, 2016.
  8. American Public Health Association, American Water Works Association ve Water Environment Federation. 1060 Collection and Preservation of Samples. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 2023.
  9. European Parliament and Council of the European Union. Directive (EU) 2020/2184 on the quality of water intended for human consumption. Official Journal of the European Union, 2020.
  10. World Health Organization. Guidelines for drinking-water quality: fourth edition incorporating the first and second addenda. WHO, 2022.
  11. T.C. Sağlık Bakanlığı. İnsani Tüketim Amaçlı Sular Hakkında Yönetmelik. T.C. Sağlık Bakanlığı, 2005 ve değişiklikleri.
  12. T.C. Resmî Gazete. Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metodları Tebliği. Resmî Gazete, 2009.
  13. T.C. Adalet Bakanlığı. Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği. Mevzuat Bilgi Sistemi, güncel metin.
  14. T.C. Çevre, Şehircilik ve İklim Değişikliği Bakanlığı. Çevre Ölçüm ve Analiz Laboratuvarları Yeterlik Yönetmeliği. Bakanlık yayını, 2025.
  15. International Organization for Standardization. ISO 5667-10:2020 Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water. ISO, 2020.
  16. International Organization for Standardization. ISO 5667-6:2014 Water quality — Sampling — Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams. ISO, 2014.
  17. International Organization for Standardization. ISO 5667-11:2009 Water quality — Sampling — Part 11: Guidance on sampling of groundwaters. ISO, 2009.
WhatsApp