Sabit Katı Madde

Sabit katı madde, bir su, atık su, çamur, sediment veya biyokatı numunesinin önce belirli sıcaklıkta kurutulması, ardından kalan kuru kalıntının yaklaşık 550 °C’de kızdırılması sonrasında kapta kalan katı fraksiyondur. İngilizce teknik kaynaklarda fixed solids veya fixed residue olarak adlandırılır. Sabit katı madde çoğunlukla numunedeki inorganik veya kül oluşturan maddelerin yaklaşık göstergesi olarak kullanılır; ancak 550 °C’de bazı mineral tuzları ayrışabildiği, kristal suyu kaybolabildiği ve bazı organik maddeler tamamen yanmayabildiği için doğrudan ve kesin bir “toplam inorganik madde” ölçümü değildir. Atık su arıtma tesislerinde kum, silt, mineral çökeltileri, metal tuzları ve diğer yanmayan katıların izlenmesi; çamur stabilizasyonunun değerlendirilmesi ve katı madde kütle dengelerinin kurulması açısından önem taşır.^[1][2]

Sabit Katı Maddenin Analitik Tanımı

Sabit katı madde, kimyasal bileşimine göre tek tek tanımlanan maddelerin toplamı değil, uygulanan gravimetrik yönteme göre belirlenen bir kalıntıdır. Analizde numunedeki su önce uzaklaştırılır ve toplam katı madde elde edilir. Kuru kalıntı daha sonra kül fırınında yaklaşık 550 °C’de kızdırılır. Kızdırma sonrasında kapta kalan kütle sabit katı madde, kurutulmuş kalıntının kızdırma sırasında kaybettiği kütle ise uçucu katı madde olarak kabul edilir.^[1]

Temel kütle ilişkisi şöyledir:

Toplam katı madde = Sabit katı madde + Uçucu katı madde

Bu eşitlik, aynı numune ve aynı analitik kap üzerinde yapılan ardışık tartımlara dayanır. Toplam katı madde, kurutma işleminden sonra kalan bütün ölçülebilir kalıntıyı; sabit katı madde, kızdırmadan sonra kalan bölümü; uçucu katı madde ise kızdırma sırasındaki kütle kaybını ifade eder.

ABD Çevre Koruma Ajansının Method 1684 belgesinde sabit katılar, numunenin 550 °C’de kızdırılmasından sonra kapta kalan kalıntı olarak tanımlanır. Aynı yöntem toplam, sabit ve uçucu katıların su, sediment, arıtma çamuru ve biyokatı gibi katı veya yarı katı numunelerde gravimetrik olarak belirlenmesini kapsar.^[1]

Katı Madde Sınıflandırmasındaki Yeri

Su ve atık su analizlerinde katı maddeler, filtrasyon davranışlarına ve kızdırma sırasındaki kütle değişimlerine göre sınıflandırılır. Sabit katı madde, toplam katıların tamamında veya yalnızca filtrede tutulan ya da filtreden geçen bölümde belirlenebilir.

Parametre	Tanımı	Sabit katı maddeyle ilişkisi
Toplam katı madde	Numunenin buharlaştırılması ve 103–105 °C’de kurutulması sonrasında kalan toplam kalıntıdır.	Sabit ve uçucu katı maddelerin toplamıdır.
Toplam askıda katı madde	Belirli bir filtreden geçmeyerek filtre üzerinde tutulan ve kurutulan kalıntıdır.	Sabit askıda ve uçucu askıda katıların toplamıdır.
Toplam çözünmüş katı madde	Filtrattan elde edilen ve belirli sıcaklıkta kurutulan kalıntıdır.	Sabit çözünmüş ve uçucu çözünmüş bölümlere ayrılabilir.
Sabit katı madde	Kurutulmuş katıların yaklaşık 550 °C’de kızdırılmasından sonra kalan bölümdür.	Toplam katıların kül oluşturan fraksiyonunu yaklaşık olarak temsil eder.
Uçucu katı madde	Kuru kalıntının kızdırma sırasında kaybettiği kütledir.	Toplam katı madde ile sabit katı madde arasındaki farktır.
Sabit askıda katı madde	Filtre üzerinde tutulan katıların kızdırma sonrasında kalan bölümüdür.	Kum, silt, mineral çökeltileri ve yanmayan askıda maddeler hakkında bilgi verir.
Uçucu askıda katı madde	Filtrede tutulan kuru katıların kızdırma sırasında kaybettiği kütledir.	Aktif çamur sistemlerinde biyokütle ve organik katıların yaklaşık göstergesi olarak kullanılır.

Toplam katı madde ölçümünde iyi karıştırılmış numune önceden tartılmış bir kapta 103–105 °C’de sabit kütleye kadar kurutulur. Standard Methods 2540, içme suyu, yüzey suyu, tuzlu su, evsel ve endüstriyel atık sulardaki çözünmüş ve askıda maddelerin gravimetrik yöntemlerle belirlenmesini kapsayan temel yöntem grubudur.^[3][4]

Sabit Katı Maddenin Bileşimi

Kızdırma sonrasında kalan madde çoğunlukla yanmayan veya 550 °C’de uçucu hâle geçmeyen mineral bileşenlerden oluşur. Numunenin kaynağına göre sabit katı madde içinde aşağıdaki bileşenler bulunabilir:

Kum, silt ve kil parçacıkları
Silis ve silikat mineralleri
Demir ve mangan oksitleri
Alüminyum ve demir esaslı koagülant çökeltileri
Kalsiyum, magnezyum ve fosfat mineralleri
Metal oksitler ve hidroksitlerin kızdırma ürünleri
Korozyon ürünleri
Endüstriyel kaynaklı mineral tozları
Yanma sonrasında kalan kül ve cüruf benzeri maddeler

Kalsiyum karbonat gibi bazı mineraller kızdırma sıcaklığında kimyasal dönüşüme uğrayabilir. Basitleştirilmiş ayrışma tepkimesi şöyledir:

CaCO₃ → CaO + CO₂↑

Bu reaksiyonda mineralin bir bölümü CO₂ olarak kaybolduğu için kızdırma sonrasında tartılan sabit katı kütlesi, başlangıçtaki toplam kalsiyum karbonat kütlesine eşit olmaz. Benzer biçimde hidratlı mineraller kristal suyunu kaybedebilir, bazı klorür ve amonyum tuzları uçabilir veya parçalanabilir.

Bu nedenle sabit katı madde sonucunun “numunedeki bütün inorganik maddelerin gerçek toplamı” şeklinde yorumlanması doğru değildir. Parametre, yöntemin sıcaklık ve süre koşullarında kapta kalan kül benzeri kalıntıyı gösterir.

Sabit ve Uçucu Katı Madde Ayrımı

Sabit ve uçucu katı madde ayrımı, organik ve inorganik fraksiyonlar hakkında hızlı bir yaklaşık değerlendirme sağlar. Uçucu katıların büyük bölümü yanabilen organik maddelerden oluşurken sabit katıların büyük bölümü mineral maddelerden oluşur. Bununla birlikte bu ayrım tam bir kimyasal analiz değildir.

EPA Method 160.4, kuru kalıntının 550 °C’de kızdırılması sırasında kaybolan kütlenin uçucu kalıntı olarak belirlenmesini tanımlar. Yöntem, kanalizasyon suyu, aktif çamur, endüstriyel atıklar ve dip sedimentlerindeki organik madde miktarı için yaklaşık bir gösterge sağlar. Aynı belge, sonucun organik karbonun kesin ölçüsü olarak kabul edilmemesi gerektiğini özellikle belirtmektedir.^[2]

Organik ve inorganik ayrımın kesin olmamasının başlıca nedenleri şunlardır:

Bazı uçucu organik maddeler 103–105 °C’deki ilk kurutma sırasında kaybolabilir.
Dirençli organik maddelerin bir bölümü 550 °C’de tamamen oksitlenmeyebilir.
Karbonlaşmış organik kalıntılar kapta kalabilir.
Karbonatlar ve bazı mineral tuzları kızdırma sırasında parçalanabilir.
Kristal suyu ve yapısal su kaybı uçucu katı maddeymiş gibi ölçülebilir.
Bazı inorganik tuzlar 550 °C’de uçabilir veya sıçrayarak kaybolabilir.

Method 1684, sabit ve uçucu katı sonuçlarının organik ve inorganik maddeyi kesin biçimde ayırmadığını; kızdırma kaybının bazı mineral tuzlarının ayrışmasını veya uçmasını da kapsayabileceğini belirtir.^[1]

Gravimetrik Analiz Yöntemi

Sabit katı madde tayini kütle farkına dayanan gravimetrik bir analizdir. Kullanılan yöntemin ayrıntıları numunenin su, atık su, askıda katı, çamur, sediment veya katı atık olmasına göre değişebilir. Temel işlem basamakları benzerdir.

Analiz Kabının Hazırlanması

Porselen, silika veya uygun başka bir kızdırma kabı önceden temizlenir, yaklaşık 550 °C’de kızdırılır, desikatörde oda sıcaklığına kadar soğutulur ve analitik terazide tartılır. Kızdırma, soğutma ve tartma işlemi sabit kütle elde edilene kadar tekrarlanır.

Kap sıcak hâlde tartılmamalıdır. Sıcak kap çevresinde oluşan hava akımı terazi sonucunu etkileyebilir. Ayrıca sıcak kül kalıntısı havadan nem ve karbondioksit alabilir. Bu nedenle kap, nem tutucu bulunan bir desikatörde soğutulur ve mümkün olan en kısa sürede tartılır.

Numunenin Kurutulması

Su veya atık su numunesi iyice homojenleştirilir ve bilinen hacimde numune önceden tartılmış kaba aktarılır. Numune 103–105 °C’de suyu uzaklaştırılıp sabit kütleye ulaşıncaya kadar kurutulur. Elde edilen kap ve kuru kalıntı birlikte tartılır. Bu tartım toplam katı madde hesabında kullanılır.^[4]

Çamur ve yarı katı numunelerde belirli miktarda yaş numune kaba alınır. Yaş numune, kap ve kurutma sonrası kuru kalıntı kütleleri kullanılarak toplam katı madde yüzdesi hesaplanır.

Kızdırma İşlemi

Kurutulmuş kalıntı içeren kap yaklaşık 550 °C’ye ayarlanmış kül fırınına yerleştirilir. Uçucu maddeler uzaklaştırılıp yanabilir organik fraksiyon oksitlendikten sonra kap fırından alınır, desikatörde soğutulur ve tartılır. Kızdırma, soğutma ve tartma döngüsü yöntemin belirlediği sabit kütle şartı sağlanana kadar tekrarlanır.^[1]

Organik madde miktarı çok yüksek numuneler doğrudan sıcak kül fırınına yerleştirildiğinde hızlı yanma, köpürme veya parçacık kaybı oluşabilir. Uygulanan yönteme bağlı olarak numunenin kontrollü ön yakılması gerekebilir. İşlem yeterli havalandırma ve uygun laboratuvar güvenlik koşullarında yürütülmelidir.

Gerekli Temel Ekipman

Analizin güvenilir biçimde yürütülmesi için kullanılan başlıca ekipmanlar şunlardır:

103–105 °C aralığında çalışabilen kurutma fırını
Yaklaşık 550 °C’de çalışabilen kül fırını
Yeterli hassasiyette analitik terazi
Isıya dayanıklı porselen, silika veya uygun metal kaplar
Nem tutucu içeren desikatör
Isıya dayanıklı maşa ve koruyucu ekipman
Hacim ölçüm araçları
Askıda katılar için cam elyaf filtre ve vakum filtrasyon sistemi
Heterojen çamurlar için uygun karıştırma veya homojenleştirme ekipmanı

Fırın sıcaklığı bağımsız olarak doğrulanmalı, terazi kalibrasyonu kontrol edilmeli ve kaplar analiz öncesinde sabit kütleye getirilmelidir. Kül fırınının farklı bölgelerinde sıcaklık değişimi bulunabileceği için kapların yerleşimi ve fırının aşırı doldurulmaması önemlidir.

Hesaplama Yöntemleri

Sıvı Numunelerde Sabit Katı Madde

Sıvı bir numunede kullanılan hacim biliniyorsa sabit katı madde konsantrasyonu şu şekilde hesaplanabilir:

Sabit katı madde, mg/L = (A − B) × 1000 / V

Burada:

A, kızdırma sonrasında kap ve sabit kalıntının toplam kütlesidir, mg.
B, boş kabın kütlesidir, mg.
V, analiz edilen numune hacmidir, mL.

Toplam katı madde hesabı:

Toplam katı madde, mg/L = (C − B) × 1000 / V

Uçucu katı madde hesabı:

Uçucu katı madde, mg/L = (C − A) × 1000 / V

Burada C, 103–105 °C’de kurutma sonrasında kap ve kuru kalıntının toplam kütlesidir.

Toplam Katı Madde İçindeki Yüzde

Sabit katıların toplam kuru katılar içindeki yüzdesi şu eşitlikle hesaplanabilir:

Sabit katı madde, % = (A − B) / (C − B) × 100

Uçucu katı madde yüzdesi:

Uçucu katı madde, % = (C − A) / (C − B) × 100

İki yüzde değerinin teorik toplamı 100’dür. Yuvarlama ve ölçüm belirsizliği nedeniyle raporda çok küçük farklılıklar görülebilir.^[1]

Hesaplama Örneği

Boş kabın kütlesi 42.000 mg, kurutma sonrasında kap ve kalıntının kütlesi 42.125 mg, kızdırma sonrasında kap ve kalıntının kütlesi 42.045 mg ve numune hacmi 100 mL olsun.

Toplam kuru kalıntı = 42.125 − 42.000 = 125 mg

Sabit kalıntı = 42.045 − 42.000 = 45 mg

Uçucu kalıntı = 42.125 − 42.045 = 80 mg

Toplam katı madde = 125 × 1000 / 100 = 1250 mg/L

Sabit katı madde = 45 × 1000 / 100 = 450 mg/L

Uçucu katı madde = 80 × 1000 / 100 = 800 mg/L

Sabit katı yüzdesi = 45 / 125 × 100 = %36

Uçucu katı yüzdesi = 80 / 125 × 100 = %64

Bu örnekte toplam katıların yaklaşık yüzde 36’sı kızdırma sonrasında kapta kalmış, yüzde 64’ü ise kızdırma sırasında kütle kaybına uğramıştır. Yüzde 64’lük kısmın tamamının kimyasal olarak organik karbon olduğu düşünülmemelidir.

Sabit Askıda Katı Madde

Sabit askıda katı madde, filtre üzerinde tutulan toplam askıda katıların kızdırma sonrasında kalan bölümüdür. Analizde iyi karıştırılmış numune cam elyaf filtreden geçirilir. Filtre üzerinde tutulan kalıntı önce 103–105 °C’de kurutularak toplam askıda katı madde belirlenir, ardından filtre ve kalıntı yaklaşık 550 °C’de kızdırılır.

Filtre üzerinde kızdırma sonrasında kalan kütle sabit askıda katı maddeyi, kızdırma sırasında kaybolan kütle ise uçucu askıda katı maddeyi verir. EPA Method 160.2 ve Standard Methods 2540 D, filtrede tutulan kalıntının kurutulmasıyla toplam askıda katı maddenin belirlenmesine yönelik temel gravimetrik yaklaşımı tanımlar.^[10]

Aktif çamur sistemlerinde kullanılan temel ilişki şöyledir:

Toplam askıda katı madde = Sabit askıda katı madde + Uçucu askıda katı madde

Uçucu askıda katı madde çoğu zaman biyokütlenin yaklaşık göstergesi olarak kullanılır. Sabit askıda katı madde ise kum, silt, kil, metal hidroksitler ve diğer mineral parçacıkların birikimini izlemeye yardımcı olur. Ancak aktif çamurdaki bütün uçucu katılar canlı mikroorganizma değildir; hücre artıkları, çözünmeyen organik maddeler ve endüstriyel organik parçacıklar da bu fraksiyona katılabilir.

Sabit Çözünmüş Katı Madde

Filtrattan elde edilen çözünmüş katı kalıntısının kızdırılmasıyla sabit çözünmüş katı madde tahmin edilebilir. Bu fraksiyon çözünmüş mineral tuzlarının kızdırma sonrasında kalan bölümünü temsil eder. Uygulamada toplam çözünmüş katı madde ölçümü daha yaygınken sabit ve uçucu çözünmüş katı ayrımı özel araştırma veya proses değerlendirmelerinde kullanılabilir.

Yüksek miktarda kalsiyum, magnezyum, klorür veya sülfat içeren mineralce zengin numuneler higroskopik olabilir. Bu kalıntılar havadan hızla nem çekebildiği için uzun kurutma, dikkatli desikatör kullanımı ve hızlı tartım gerekir. Bikarbonatın karbonata dönüşmesi, kristal suyu kaybı ve kabuk oluşumu da gravimetrik sonuçları etkileyebilir.^[4]

Atık Su Arıtma Tesislerindeki Önemi

Aktif Çamur Havuzları

Havalandırma havuzunda ölçülen toplam askıda katı madde yalnızca biyolojik çamurdan oluşmaz. Sisteme giren kum, mineral parçacıklar, kimyasal çökeltiler ve inert maddeler de toplam değeri yükseltir. Sabit askıda katı madde oranının artması, toplam askıda katı yükselirken biyolojik olarak aktif fraksiyonun aynı ölçüde artmadığını gösterebilir.

Örneğin toplam askıda katı madde 4000 mg/L olan iki havuzdan birinde uçucu askıda katı oranı yüzde 80, diğerinde yüzde 55 olabilir. Birinci havuzdaki uçucu fraksiyon yaklaşık 3200 mg/L, ikinci havuzdaki ise 2200 mg/L’dir. Yalnızca toplam askıda katı değerine bakıldığında iki havuz benzer görünse de biyolojik katı içeriği farklıdır.

Kum ve İnert Madde Birikimi

Yetersiz çalışan kum tutucular, kanalizasyon sisteminden gelen kum ve mineral parçacıkların çökeltim havuzlarına, havalandırma tanklarına ve çürütücülere taşınmasına neden olabilir. Sabit katıların birikmesi kullanılabilir tank hacmini azaltabilir, pompalarla karıştırıcıların aşınmasını artırabilir ve çamur taşıma maliyetini yükseltebilir.

Çürütücü giriş ve çıkışındaki sabit katı kütlelerinin karşılaştırılması, sistem içinde kum veya kül benzeri maddelerin birikip birikmediğinin değerlendirilmesine yardımcı olabilir. EPA Biosolids Management Handbook, sabit katı kütle dengelerinin çürütücüde kum birikiminin değerlendirilmesinde kullanılabileceğini belirtmektedir.^[8]

Kimyasal Çamurlar

Demir veya alüminyum tuzlarıyla koagülasyon, fosfor çöktürme ya da kireçle şartlandırma uygulamaları arıtma çamurundaki sabit katı oranını artırabilir. Eklenen kimyasallar ve oluşturdukları metal hidroksit, fosfat veya karbonat çökeltileri kızdırma sonrasında büyük ölçüde kül fraksiyonunda kalır.

Kimyasal doz değişikliklerinden sonra sabit katı madde artışı görülmesi her zaman kum girişinin arttığı anlamına gelmez. Koagülant tüketimi, kireç dozu, endüstriyel deşarjlar ve proses içi mineral çökelmesi birlikte değerlendirilmelidir.

Anaerobik ve Aerobik Çürütme

Çürütme süreçlerinde mikroorganizmalar biyolojik olarak parçalanabilir organik katıların bir bölümünü gaz, su ve daha kararlı ürünlere dönüştürür. Bu nedenle uçucu katı miktarı azalırken sabit katıların önemli bölümü sistemde kalır. Uçucu katı azalması çamur stabilizasyonunun temel göstergelerinden biridir.

Sabit katıların tamamen değişmeden kaldığı varsayımı yalnızca yaklaşık kütle dengelerinde kullanılabilir. Gerçekte mineral çökelmesi, mineral çözünmesi, kum birikimi, süpernatantla katı kaybı, numune alma hatası ve farklı akımların sisteme girmesi sabit katı dengesini değiştirebilir.

EPA, anaerobik çürütücülerin besleme maddelerinin değerlendirilmesinde toplam ve uçucu katı analizleri için Standard Methods 2540 ile EPA Method 160.4 gibi yöntemleri önermektedir.^[7]

Çamur Susuzlaştırma, Yakma ve Bertaraf Açısından Önemi

Sabit katı oranı, susuzlaştırılmış çamurun kül yükünü ve termal davranışını etkiler. Organik fraksiyonu yüksek çamurlar daha yüksek yanabilir madde içerebilirken sabit katı oranı yüksek çamurlar daha fazla kül oluşturur. Bununla birlikte gerçek ısıl değer yalnızca uçucu katı yüzdesinden hesaplanamaz; organik maddenin türü, nem, element bileşimi ve yanma koşulları da belirleyicidir.

Çamur yakma tesislerinde sabit katıların büyük bölümü taban külü veya uçucu kül olarak sistemden çıkar. Yüksek mineral içeriği:

Taşınacak kül miktarını artırabilir.
Fırın ve kül taşıma ekipmanında aşınmaya yol açabilir.
Erime, cüruflaşma ve birikme davranışını etkileyebilir.
Nihai bertaraf veya yararlı kullanım seçeneklerini değiştirebilir.

Susuzlaştırma işlemi esas olarak suyu uzaklaştırır; sabit ve uçucu kuru katıların kimyasal oranını doğrudan değiştirmemesi beklenir. Ancak ince mineral parçacıkların süzüntü veya santrifüj merkez suyuyla kaybedilmesi, polimer veya kireç eklenmesi ve numune alma farklılıkları ölçülen oranları değiştirebilir.

Sabit Katı Maddeyi Etkileyen Kaynaklar

Bir atık su arıtma tesisinde sabit katı madde yükü farklı kaynaklardan gelebilir:

Kaynak	Başlıca bileşen	Muhtemel etkisi
Kanalizasyon sistemi	Kum, silt, yol tozu ve korozyon ürünleri	Sabit askıda katı yükünü ve ekipman aşınmasını artırabilir.
Endüstriyel deşarj	Mineral tozları, metal oksitler ve üretim artıkları	Çamurun sabit katı oranını ve kül bileşimini değiştirebilir.
Koagülant kullanımı	Demir veya alüminyum hidroksit çökeltileri	Kimyasal çamur üretimini ve sabit katı miktarını artırır.
Kireç dozlaması	Kalsiyum karbonat, kalsiyum hidroksit ve dönüşüm ürünleri	Kuru katı ve kül yükünü yükseltebilir.
Fosfor giderimi	Metal fosfatlar ve mineral çökeltiler	Sabit katı fraksiyonuna katkıda bulunabilir.
İç geri devirler	Yoğunlaştırıcı üst suyu, filtrat ve kül içeren proses akımları	Mineral maddelerin tesiste yeniden dolaşmasına neden olabilir.

Numune Alma ve Saklama

Katı madde analizlerindeki en önemli hata kaynaklarından biri temsil edici numune alınamamasıdır. Kum ve ağır parçacıklar hızla çökerken hafif organik parçacıklar yüzebilir. Numune kabından alınan küçük bir alt numune, kap içeriği uygun biçimde homojenleştirilmemişse gerçek bileşimi temsil etmeyebilir.

Numune aşağıdaki koşullara dikkat edilerek alınmalıdır:

Numune kabı tortu veya askıda katı kaybına neden olmamalıdır.
Alt numune alınmadan önce içerik homojen hâle getirilmelidir.
Ağır kumun dibe çökmesine izin verilmeden numune aktarılmalıdır.
Yağlı numunelerde yüzey tabakası ayrı bırakılmamalıdır.
Numune mümkün olan en kısa sürede analiz edilmelidir.
Bekleme sırasında biyolojik bozunmayı sınırlamak için ilgili yöntemin soğutma koşulları uygulanmalıdır.

EPA Method 160.4, numunenin korunmasının bütünüyle mümkün olmadığını, analize en kısa sürede başlanmasını ve mikrobiyolojik parçalanmayı azaltmak için yaklaşık 4 °C’de soğutmayı önermektedir.^[2]

Analitik Girişimler ve Hata Kaynakları

Hata kaynağı	Sonuca olası etkisi	Kontrol yaklaşımı
Temsil edici olmayan alt numune	Sabit ve uçucu katı sonuçlarında büyük değişkenlik oluşturabilir.	Numune homojenleştirilmeli ve aktarım sırasında karışım korunmalıdır.
Numunenin sıçraması	Katı kaybı nedeniyle düşük sonuç verir.	Isıtma ve kızdırma kontrollü başlatılmalıdır.
Yetersiz kızdırma	Organik kalıntı kapta kaldığı için sabit katı yüksek bulunabilir.	Sabit kütle elde edilene kadar kızdırma tekrarlanmalıdır.
Aşırı kızdırma	Bazı mineral tuzlarının uçması veya ayrışması nedeniyle düşük sonuç oluşabilir.	Fırın sıcaklığı yöntemde belirtilen aralıkta tutulmalıdır.
Kristal suyu kaybı	İnorganik kütlenin bir bölümü uçucu katı gibi ölçülebilir.	Sonucun yöntem tanımlı fraksiyon olduğu belirtilmelidir.
Nem çekme	Kızdırılmış kalıntı havadan su alarak yüksek tartılabilir.	Desikatörde soğutulmalı ve hızlı tartılmalıdır.
Toz ve laboratuvar kirlenmesi	Kül kütlesini yapay biçimde artırabilir.	Kaplar kapalı tutulmalı ve yöntem blankı kullanılmalıdır.
Parmak izi veya maşa kalıntısı	Kap kütlesini değiştirir.	Kap elle tutulmamalı, temiz maşa kullanılmalıdır.
Fırın sıcaklık farkları	Numuneler arasında değişken yanma oluşturabilir.	Sıcaklık dağılımı doğrulanmalı ve fırın aşırı doldurulmamalıdır.

Kalite Güvence ve Kalite Kontrol

Güvenilir sabit katı sonuçları için yalnızca tartım yapmak yeterli değildir. Laboratuvarın uyguladığı yönteme uygun kalite kontrol planı bulunmalıdır. Temel kontroller şunları içerir:

Yöntem blankı
Numune tekrarı veya laboratuvar duplikatı
Kapların sabit kütle kontrolü
Terazi kalibrasyonunun doğrulanması
Kurutma ve kül fırını sıcaklık kayıtları
Desikatör nem tutucusunun kontrolü
Bilinen bileşimli kontrol numunesi
Uygun numune miktarı ve kalıntı kütlesi seçimi
Tartım kayıtlarının izlenebilirliği

EPA Method 1684, toplam, sabit ve uçucu katılar için laboratuvar blankı, başlangıç hassasiyet ve geri kazanım çalışması, devam eden performans kontrolü ve duplikat numuneler gibi kalite kontrol adımları tanımlar.^[1]

Kullanılan Birimler

Sabit katı madde sonucu numune türüne ve kullanım amacına göre farklı birimlerde raporlanabilir.

Birim	Kullanım alanı	Açıklama
mg/L	Su ve düşük katılı atık su	Birim hacimdeki sabit katı kütlesini ifade eder.
g/L	Yoğun çamurlar ve proses süspansiyonları	Yüksek katı konsantrasyonlarında kullanışlıdır.
kg/m³	Mühendislik kütle dengeleri	Sayısal olarak g/L ile eşdeğerdir.
% yaş kütle	Çamur ve yarı katı numuneler	Yaş numunenin kütlesine göre sabit katı oranıdır.
% toplam katı	Çamur bileşiminin değerlendirilmesi	Toplam kuru katı içindeki sabit katı yüzdesidir.
mg/kg kuru madde	Katı, sediment ve biyokatı	Kuru madde esaslı konsantrasyonu ifade eder.

Raporlanan yüzde değerin yaş numuneye mi yoksa toplam kuru katıya mı göre hesaplandığı açıkça belirtilmelidir. “Yüzde 35 sabit katı” ifadesi tek başına kullanıldığında belirsizdir; çoğu çamur analizinde toplam kuru katı içindeki yüzde kastedilir.

Sabit Katı Maddenin Giderilmesi ve Kontrolü

Sabit katı madde tek tip olmadığı için bütün bileşenleri aynı yöntemle giderilemez. Uygun proses parçacık boyutuna, yoğunluğa, çözünmüş veya askıda bulunma durumuna ve kimyasal bileşime bağlıdır.

Izgara ve Kum Tutma

Izgaralar iri maddeleri, kum tutucular ise yoğun mineral parçacıkları ayırır. İyi işletilen kum tutma sistemi, sabit askıda katıların sonraki tanklarda ve çürütücülerde birikmesini azaltabilir.

Çöktürme

Yeterli büyüklük ve yoğunluğa sahip mineral parçacıklar ön veya son çökeltim havuzlarında ayrılabilir. Çok ince kil ve kolloidal mineral parçacıklar doğal hâlde yavaş çöktüğü için koagülasyon gerekebilir.

Koagülasyon ve Filtrasyon

Koagülantlar ince parçacıkları floklaştırarak çöktürme ve filtrasyonla uzaklaştırılmalarını kolaylaştırır. Bununla birlikte kullanılan demir ve alüminyum tuzları yeni inorganik çökeltiler oluşturduğu için arıtma çamurundaki sabit katı miktarını artırabilir.

Membran Prosesleri

Mikrofiltrasyon ve ultrafiltrasyon askıda mineral parçacıkları ayırabilir. Nanofiltrasyon ve ters ozmoz çözünmüş iyonları da azaltabilir. Membran prosesleri katıları yok etmez; giderilen maddeler geri yıkama suyu, çamur veya konsantre akımda toplanır.

Biyolojik Arıtma

Biyolojik arıtma çözünmüş ve parçacık hâlindeki biyolojik olarak parçalanabilir organik maddeleri dönüştürür. Kum, silis ve çoğu mineral madde biyolojik oksidasyonla giderilmez. Bu nedenle uzun çamur yaşlarında veya yetersiz kum tutma koşullarında sabit katılar sistem içinde birikebilir.

Benzer Terimlerden Farkları

Terim	Tanım	Sabit katı maddeden farkı
Toplam katı madde	Kurutma sonrasında kalan bütün ölçülebilir katı kalıntıdır.	Sabit ve uçucu fraksiyonların toplamıdır.
Uçucu katı madde	Kızdırma sırasında kaybolan kuru katı kütlesidir.	Sabit katı, kızdırmadan sonra kalan kısımdır.
Kül	Bir maddenin yakılması sonrasında kalan mineral kalıntıdır.	Çoğu uygulamada sabit katıya yakın anlam taşır; ancak sıcaklık ve yöntem koşulları belirtilmelidir.
Kızdırma kaybı	Kızdırma öncesi ve sonrası arasındaki kütle farkıdır.	Sabit katının değil, uçucu katı fraksiyonunun hesaplanmasında kullanılır.
Toplam askıda katı madde	Filtre üzerinde tutulan ve kurutulan bütün katılardır.	Sabit ve uçucu askıda katıları birlikte içerir.
Uçucu askıda katı madde	Askıda katıların kızdırma sırasında kaybolan kısmıdır.	Sabit askıda katı, kızdırma sonrasında filtre veya kapta kalan bölümdür.
Toplam çözünmüş katı madde	Filtrattan kurutma yoluyla elde edilen çözünmüş kalıntıdır.	Çözünmüş maddelerin sabit ve uçucu bölümlerini birlikte içerebilir.
Toplam organik karbon	Numunedeki organik bağlanmış karbonun cihazsal yöntemle ölçülen miktarıdır.	Uçucu katı veya sabit katı analizinden farklı bir kimyasal parametredir.

Mevzuat ve Standart Yöntem Açısından Değerlendirme

Sabit katı madde çoğu içme suyu veya atık su deşarj düzenlemesinde bağımsız bir genel sınır değer olarak kullanılmaz. Genellikle proses kontrolü, çamur karakterizasyonu, biyokatı değerlendirmesi ve kütle dengesi amacıyla ölçülür. Deşarj izinlerinde toplam askıda katı madde gibi parametreler doğrudan sınırlandırılabilirken sabit katı fraksiyonu tesis işletmesinde tamamlayıcı bilgi sağlar.

ABD’de Clean Water Act kapsamında EPA Method 160.4, 550 °C’de kızdırma yoluyla uçucu kalıntı tayini için onaylı yöntemler arasında yer almaktadır.^[5]

EPA’nın güncel biyokatı analiz sayfasında toplam, sabit ve uçucu katıların belirlenmesi için Standard Methods 2540 G yöntemi gösterilmektedir. Belge, biyokatı ve kanalizasyon çamuru analizlerinde kullanılabilecek yöntemlerin numune matrisi ve düzenleyici gerekliliklere uygun seçilmesi gerektiğini belirtmektedir.^[6]

Türkiye’de akredite çevre laboratuvarlarının kapsam listelerinde sabit ve uçucu katıların gravimetrik tayini için Standard Methods 2540 E’nin güncel sürümleri kullanılabilmektedir. ASO-KOSGEB Çevre Laboratuvarının 2025 yılında yayımlanan kapsam listesinde su, atık su ve atık numunelerindeki sabit ve uçucu katı tayini için SM 2540 E:2023 yöntemi yer almaktadır.^[9]

Bir analiz sonucu mevzuat veya sözleşme kapsamında kullanılacaksa laboratuvarın akreditasyon kapsamı, numune matrisi, yöntem sürümü, raporlama sınırı ve ölçüm belirsizliği kontrol edilmelidir. Farklı kurutma veya kızdırma sıcaklıklarıyla elde edilen sonuçlar doğrudan karşılaştırılmamalıdır.

İşletme Verilerinin Yorumlanması

Sabit katı madde tek başına tesis performansını açıklamaz. Sonuç toplam katı, uçucu katı, toplam askıda katı, uçucu askıda katı, debi, çamur yaşı, çamur hacim indeksi ve kimyasal dozlarla birlikte değerlendirilmelidir.

Sabit katı miktarındaki artış şu durumlara işaret edebilir:

Kum tutma sisteminin performansının düşmesi
Şiddetli yağışla kanalizasyona mineral madde girişi
Endüstriyel mineral deşarjının artması
Koagülant veya kireç dozunun yükselmesi
Fosfat ve karbonat çökeltilerinin oluşması
Çürütücü veya tanklarda kum birikmesi
Uçucu katıların biyolojik olarak parçalanması sonucunda sabit fraksiyon yüzdesinin göreli olarak yükselmesi

Sabit katı yüzdesinin yükselmesi her zaman tesise giren mineral yükünün arttığını göstermez. Çürütme sırasında uçucu katılar azaldığında sabit katı kütlesi değişmese bile toplam katı içindeki sabit katı yüzdesi yükselir. Bu nedenle yüzde değerlerle birlikte günlük kütle yükleri de hesaplanmalıdır.

Günlük sabit katı yükü şu şekilde belirlenebilir:

Sabit katı yükü, kg/gün = Sabit katı konsantrasyonu, mg/L × Debi, m³/gün / 1000

Örneğin sabit katı konsantrasyonu 600 mg/L ve günlük akış 2500 m³/gün ise:

Sabit katı yükü = 600 × 2500 / 1000 = 1500 kg/gün

Konsantrasyonun tek başına izlenmesi debi değişimlerini gizleyebilir. Yağışlı dönemde konsantrasyon düşerken toplam günlük sabit katı yükü artabilir. Bu nedenle işletme değerlendirmelerinde konsantrasyon, yüzde ve kütle yükü birlikte incelenmelidir.

Kaynaklar

U.S. Environmental Protection Agency. Method 1684: Total, Fixed, and Volatile Solids in Water, Solids, and Biosolids. Draft, 2001.
U.S. Environmental Protection Agency. Method 160.4: Residue, Volatile, Gravimetric, Ignition at 550°C. U.S. EPA, 1971.
APHA, AWWA and WEF. 2540 Solids. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
National Environmental Methods Index. Standard Methods 2540 B: Total Solids Dried at 103–105°C. NEMI.
U.S. Environmental Protection Agency. Approved Clean Water Act Chemical Test Methods. U.S. EPA, 2025.
U.S. Environmental Protection Agency. Sewage Sludge Analytical Methods and Sampling Procedures. U.S. EPA, 2025.
U.S. Environmental Protection Agency. Guidelines and Permitting for Livestock Anaerobic Digesters. AgSTAR, U.S. EPA.
U.S. Environmental Protection Agency. Biosolids Management Handbook. U.S. EPA.
ASO-KOSGEB Çevre Laboratuvarı. Kapsam Listesi. Revizyon 00, 2025.
National Environmental Methods Index. EPA Method 160.2: Non-filterable Residue by Drying Oven. NEMI.